固體廢物樣品的工業(yè)分析

固體廢物樣品工業(yè)分析指的是樣品中水分、灰分、揮發(fā)分及固定碳的總稱。

1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

(1)了解固體廢物樣品工業(yè)分析測定的意義。

(2)掌握工業(yè)分析的測定方法及相關(guān)設(shè)備的使用。

2.實(shí)驗(yàn)原理

1)水分

稱取一定量的風(fēng)干樣品，置于105～110℃干燥箱內(nèi)干燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)樣品的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2)灰分

稱取一定量的風(fēng)干樣品，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到(815±10)℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定，以殘留物的質(zhì)量占樣品質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為樣品的灰分。

3)揮發(fā)分

稱取一定量的風(fēng)干樣品，放在帶蓋的瓷坩堝中，在(900±10)℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占樣品質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)減去該樣品的水分含量百分?jǐn)?shù)作為樣品的揮發(fā)分。

3.實(shí)驗(yàn)材料

馬弗爐、電子天平、鼓風(fēng)干燥箱、稱量瓶、干燥器、坩堝、坩堝架、全自動水分快速測定儀等。

4.實(shí)驗(yàn)步驟

1)水分

(1)在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的風(fēng)干樣品(1±0.1)g，稱準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱量瓶中。

(2)打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，干燥2h。(注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻，將裝有樣品的稱量瓶放入干燥箱前3～5min就開始鼓風(fēng)。)

(3)從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。

(4)進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥樣品的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。

在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2.00%以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。

2)灰分

(1)在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的風(fēng)干樣品(1±0.1)g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。

(2)將灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至500℃，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到(815±10)℃，并在此溫度下灼燒1h。

(3)從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。

(4)進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以*后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分低于15.00%時，不必進(jìn)行檢查性灼燒。

3)揮發(fā)分

(1)在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm的風(fēng)干樣品(1±0.01)g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，然后輕輕振動坩堝，使樣品攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。

(2)將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(900±10)℃，此后保持在(900±10)℃，否則此次實(shí)驗(yàn)作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間。

(3)從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。

5.數(shù)據(jù)記錄與處理

實(shí)驗(yàn)過程中測定的數(shù)據(jù)記錄于表中。

*后介紹一下君翰科學(xué)儀器的全自動水分快速測定儀JH-FWC

1、5.5寸彩屏LCD觸屏顯示，可提供豐富的稱量顯示信息，方便稱量讀數(shù)。
2、創(chuàng)新的操作界面和清晰的功能鍵布局，簡化菜單瀏覽和設(shè)置，使操作更加便捷、直觀。
3、高效鹵素?zé)簦郎乜?，加熱均勻?/span>
4、RS232（選配）通訊接口-方便連接打印機(jī)、電腦和其他外圍設(shè)備。

5、終點(diǎn)控制：定時  自動。加熱溫度范圍設(shè)定：60-160，加熱時間范圍設(shè)定：0-99min（以1min調(diào)整）。

6、用于快速測定化工原料、谷物、礦物、生物制品、食品、制藥原料、紙張、紡織原料等各類樣品的游離水份。