土壤全氮的測定【君翰銳儀】

一、開氏法

(一)方法要點(diǎn)

土壤中含氮的有機(jī)化合物，在催化劑的參與下，用濃硫酸消煮分解，使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨，然后加堿蒸餾用硼酸吸收液吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定。

(二)主要儀器

1.萬分之一天平

2.蒸餾裝置

3.開氏瓶

(三)試劑

1.濃硫酸

2.2%硼酸吸收溶液 稱取20克硼酸溶解于1升水中，加入甲基紅一溴甲酚綠混合指示劑0.5克，用稀酸或者稀堿溶液調(diào)至溶液為紫灰色。

3.甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑  準(zhǔn)確稱取0.3克溴甲酚綠和0.1克甲基紅于100克在650℃灼燒過的食鹽，在研缽中研細(xì)儲(chǔ)存于棕色的具塞瓶中。

4.1%酚酞指示劑1克酚酞溶于100毫升酒精水溶液中，混勻。

5.氫氧化鈉(固體)

6.混合催化劑 硫酸鉀100克：五水硫酸銅10克：金屬硒粉1克混合研磨，通過80目篩充分混勻，儲(chǔ)于具塞瓶中。

(四)分析步驟

1.消煮 準(zhǔn)確稱取通過100目孔篩的風(fēng)干土樣0.5～1克，小心地將樣品放入干燥100毫升開氏瓶中，加入幾滴蒸餾水濕潤，并加入2克混合催化劑、濃硫酸5毫升輕輕搖勻，將小漏斗置于開氏瓶口上，將開氏瓶微斜放于低溫電爐上，緩緩加熱至溶液微沸，不時(shí)搖動(dòng)，繼續(xù)加熱直到溶液至清澈的淡藍(lán)色，加大火力繼續(xù)消煮0.5～1小時(shí)，如硫酸不夠，可再少量補(bǔ)加。消煮時(shí)，硫酸在瓶內(nèi)回流程度以高達(dá)瓶頸1/3處為適當(dāng)，否則表示溫度過高或者過低。待消煮完全后，取下開氏瓶冷卻。

2.蒸餾  將開氏瓶中的消煮液用溫水洗入蒸餾瓶中，每次用少量水，反復(fù)洗滌5～6次，總體積要求到300毫升，加入2滴酚酞指示劑，另取300毫升三角瓶內(nèi)加入已調(diào)好pH值的2%硼酸接收液20毫升，然后將三角瓶置于冷凝管的下端，使冷凝管離硼酸接收液的上方3～4厘米處，往蒸餾瓶中加入固體氫氧化鈉10克，立即蓋緊瓶塞(此時(shí)瓶中溶液為紅色，如若不變紅色，證明氫氧化鈉用量不夠，需繼續(xù)加入)，通上冷凝水，同時(shí)開始加熱蒸餾，約餾出100毫升體積后，用pH試紙?jiān)囼?yàn)餾出液的pH值，若呈中性即是蒸餾完畢，關(guān)閉電爐，同時(shí)拔開放氣旋鈕，取下接收瓶。

3.滴定 用0.1000摩/升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由藍(lán)色變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)，同時(shí)做一空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)，除了不加試樣，其余皆同。

(五)結(jié)果計(jì)算

全氮(%)=c×（V-V₀）×14×100/m×1000

式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

V——樣品滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);

V₀——空白滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);

14——氮的摩爾質(zhì)量(克);m——樣品質(zhì)量(克)。

二、比色法

(一)方法要點(diǎn)

使用強(qiáng)酸對土壤樣品進(jìn)行消化，有效養(yǎng)分進(jìn)入溶液中，溶液中的養(yǎng)分可與特定的顯色劑反應(yīng)，生成有色物質(zhì)使溶液呈現(xiàn)出顏色，溶液顏色的深淺與養(yǎng)分的含量呈正相關(guān)，并服從朗伯——比爾定律。

(二)主要儀器

1.土壤養(yǎng)分檢測儀JH-PSA06

2.電爐

(三)試劑

土壤養(yǎng)分檢測儀配套成品氮試劑

(四)分析步驟

用吸管取土壤浸提劑2mL于一小玻璃瓶中作空白，取土壤標(biāo)準(zhǔn)液2mL于另一小玻璃瓶中，取土壤待測液2mL于第三只小玻璃瓶中，依次加入：

土壤銨態(tài)氮1號(hào)試劑4滴

土壤銨態(tài)氮2號(hào)試劑4滴

土壤銨態(tài)氮3號(hào)試劑2滴

搖勻，10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中上機(jī)測定：

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按”模式”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。

②按”模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為48.0。

③再將待測液置于光路中，此時(shí)儀器讀數(shù)即為土壤中全氮含量（mg/kg）。