土壤全磷的測定【君翰銳儀】
一、氫氧化鈉熔融法
(一)方法要點
在銀坩堝中用氫氧化鈉將土壤樣品溶解,然后將溶液酸化,用鉬銻抗比色法測定含磷量。
(二)儀器
1.高溫爐
2.銀坩堝
3.君翰JH-V1020型分光光度計。
(三)試劑
1.氫氧化鈉固體
2.濃鹽酸
3.0.5%鉬銻混合液
稱取酒石酸銻鉀0.5克溶解于100毫升水中;稱取四水鉬酸銨10克溶于450毫升水中,緩緩加入153毫升濃硫酸到鉬酸銨溶液中。再將0.5%酒石酸銻鉀溶液100毫升加入到鉬酸銨溶液中,*后加水至1升,儲于棕色瓶中,即為鉬銻混合液。
4. 鉬銻抗試劑
稱取1.5克抗壞血酸溶于100毫升鉬銻混合液中(有效期短,需現(xiàn)用現(xiàn)配)。
5.50毫克/千克磷標準溶液
準確稱取在105℃烘箱中烘干的磷酸二氫鉀(分析純)0.2195克,溶解在400毫升水中,加濃硫酸5毫升(加濃硫酸的目的是防止長霉菌,能使溶液長期保存),轉(zhuǎn)入1升容量瓶中,加水至刻度,搖勻。
6.5毫克/千克磷標準溶液
抽取50毫克/千克的磷標準溶液25毫升,稀釋至250毫升容量瓶定容到刻度,搖勻,即為5毫克/千克的磷標準溶液(此溶液不宜久放)。
(四)分析步驟
稱取通過100目風干土壤樣品0.5000克于銀坩堝中,加幾滴酒精潤濕,加氫氧化鈉固體6克,于電爐上小心加熱熔融,待完全熔化后,放入已升至650℃的高溫電爐中,20分后取出,冷卻,放入已盛有100毫升水的燒杯中,加熱待水沸騰后,洗出銀坩堝中熔融物,用1:6鹽酸溶液洗滌坩堝,待溶液冷卻后加入濃鹽酸20毫升煮沸使熔塊溶解,冷卻后加固體碳酸氫鈉至溶液不發(fā)生反應為止,倒入250毫升容量瓶中,稀釋至刻度搖勻。
吸取上述溶液10毫升于50毫升容量瓶中,加水稀釋約30毫升,加鉬銻抗溶液5毫升,搖動將氣泡趕出,加水稀釋至刻度,搖勻,30分后在880納米波長處進行比色。
標準溶液的配制:吸取5毫克/千克的磷標準溶液0毫升、4毫升,分別置于50毫升容量瓶中,再分別加0.5摩/升碳酸氫鈉溶液10毫升,加水約30毫升,加入5毫升1.5%鉬銻抗溶液,趕凈氣泡,稀釋到刻度,搖勻,此為磷的標準溶液分別為0毫克/千克、0.4毫克/千克。30分后在880納米波長處比色,以空白液調(diào)透過率為100%,消光值為零。調(diào)0.4毫克/千克標準液的濃度顯示值為0400,記下待測液的濃度顯示值。
(五)結(jié)果計算
土壤全磷(毫克/千克)=
待測液濃度顯示值(毫克/千克)×顯色液體積×分取倍數(shù)/m
式中:顯色液體積——50毫升;
分取倍數(shù)——浸提液總體積/吸取待測液體積;
m——樣品質(zhì)量(克)。
二、速測儀比色法
(一)方法要點
土壤樣品加濃硫酸進行加熱消解,制成待測溶液,采用鉬銻抗比色法,使用速測儀進行速測。
(二) 儀器
1.土壤養(yǎng)分檢測儀 君翰JH-PSA12
2.電爐
(三) 試劑
土壤養(yǎng)分檢測儀配套成品試劑
(四) 操作步驟
具體操作步驟資料及視頻可向君翰銷售人員索??!
