土壤有效硫的測定方法【君翰銳儀】

土壤有效硫的測定包括硫酸鋇比濁法和土壤養(yǎng)分檢測儀速測法

一、磷酸鹽一醋酸浸提—硫酸鋇比濁法

(一)方法要點

土壤試樣用磷酸鹽醋酸溶液浸提出有效硫，然后用硫酸鋇比濁，測定有效硫含量。

(二)儀器

1.往復(fù)式振蕩機

2.電熱板

3.君翰JH-V1020型分光光度計

(三)試劑

1.雙氧水

2.1:4鹽酸溶液

3.0.25%阿拉伯膠水 將0.25克阿拉伯膠溶解于100毫升熱水中，過濾至溶液透明。

4.浸提劑 稱取一水磷酸二氫鈣2.04克，放于1升2摩/升醋酸溶液中。

5.100毫克/千克硫標(biāo)準(zhǔn)液 準(zhǔn)確稱取硫酸鉀0.5436克溶于水，定容至1升。

6.10毫克/千克硫標(biāo)準(zhǔn)液 吸取10毫升100毫克/千克硫標(biāo)準(zhǔn)液定容至100毫升。

7. 二水氯化鋇(固體)

(四)分析步驟

稱取通過60目篩的風(fēng)干土樣10.00克，加50毫升浸提劑，在振蕩機上振蕩60分，干過濾，濾液承接于干燥的三角瓶中。

吸取濾液25毫升于100毫升三角瓶中，在電熱板上加熱，用30%雙氧水3~5滴氧化有機物，待有機物分解完全后，煮沸，除去剩余的雙氧水，加入1:4鹽酸溶液1毫升，溶液即清亮。

將全部溶液轉(zhuǎn)入25毫升容量瓶中，將三角瓶洗凈，將洗滌液全部轉(zhuǎn)入25毫升容量瓶中，加入0.25%阿拉伯膠水2毫升，定容至刻度，將容量瓶中的溶液轉(zhuǎn)入150毫升燒杯中，加入二水氯化鋇固體1克，攪拌2分，用分光光度計在440納米處比濁。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：抽取10毫克/千克的硫標(biāo)準(zhǔn)液0毫升、10毫升，分別放入25毫升容量瓶中，加入1:4鹽酸溶液1毫升、0.25%阿拉伯膠水2毫升，用水定容至刻度即得0毫克/千克、4毫克/千克的硫標(biāo)準(zhǔn)系列，將容量瓶中的溶液轉(zhuǎn)入150毫升燒杯中，加入二水氯化鋇1克，攪拌2分，在分光光度計440納米處，以空白液調(diào)透過率100%,消光值為零，4毫克/千克標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度顯示值為0400,記下待測溶液的濃度顯示值。

(五)結(jié)果計算

土壤有效硫(毫克/千克)=

硫的顯示值×比濁液體積×分取倍數(shù)/m

式中：比濁液體積——25毫升；

分取倍數(shù)—浸提液的總體積50毫升/測定時吸取浸提液體積25毫升；

m——風(fēng)干土樣質(zhì)量(克)。

二、土壤養(yǎng)分檢測儀速測法

(一)方法要點

土壤試樣經(jīng)土壤浸提劑浸提后，制備成待測溶液，使用土壤養(yǎng)分檢測儀測定有效硫含量。

(二)儀器

1.往復(fù)式振蕩機

2.君翰JH-PSA06型土壤養(yǎng)分檢測儀

(三)試劑

1.土壤養(yǎng)分檢測儀配套有效硫試劑

(四)分析步驟

(1) 土壤濾液的制備

稱取5.0g風(fēng)干土或5.0×(1+含水量)g的新鮮土樣，置于三角瓶中，加入25mL土壤有效硫、氯浸提劑，在振蕩器上振蕩5分鐘，以定量濾紙過濾即得濾液。此濾液可同時用于測定土壤樣品的有效硫和有效氯。

(2) 土壤有效硫待測液的測定

分別吸取空白(浸提劑)、標(biāo)準(zhǔn)、濾液各2.0mL，置于三個小反應(yīng)瓶中，分別加入下列各藥品：

土壤有效硫掩蔽劑2滴

土壤有效硫助蔽劑8滴

土壤有效硫穩(wěn)定劑3滴

土壤有效硫濁度劑8滴

充分搖勻，靜置5分鐘即為待測液。

(3) 上機測定

將待測液轉(zhuǎn)移至三只比色皿中，上機測定。

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置6，置空白液于光路中，按“比色”健，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，液晶顯示100％；按“調(diào)整―” 鍵，使液晶顯示100％。

②按“比色” 鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為37.50。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為土壤有效硫的含量 (mg/kg) 。