土壤有效鋅、銅的測定方法【君翰銳儀】

土壤有效鋅、銅的測定方法包含原子吸收分光光度法和土壤養(yǎng)分檢測儀-比色法

(一)DTPA浸提，原子吸收分光光度法

1.方法要點(diǎn) 用DTPA作提取劑，將土壤中的有效鋅、銅浸提出來，然后直接用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測定。

2.儀器

(1)往復(fù)式振蕩機(jī)

(2)君翰JH-AAS1000型原子吸收分光光度計(jì)

(3)100毫升和30毫升廣口塑料瓶

3.試劑

(1)DTPA提取劑 稱取1.967克DTPA(二乙三胺五醋酸)置于1升容量瓶中加三乙醇胺13.25毫升用蒸餾水溶解并稀釋至950毫升，再加入1.47克二水氯化鈣，在pH計(jì)上用6摩/升鹽酸調(diào)整溶液pH值為7.30(約用6摩/升鹽酸溶液8.5毫升),*后用蒸餾水定容，搖勻，儲于塑料瓶中。

此溶液分別由0.005摩/升DTPA,0.01摩/升二水氯化鈣，0.1摩/升三乙醇胺組成。

(2)100毫克/千克、10毫克/千克鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 溶解0.1000克純金屬鋅于50毫升1:1鹽酸溶液中，用蒸餾水稀釋至1升，即為100毫克/千克鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，抽取10毫升100毫克/千克的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液定容至100毫升即得10毫克/千克的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(3)100毫克/千克、10毫克/千克銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 溶解0.1000克純銅于50毫升1:1硝酸溶液中，用蒸餾水定容至1升，即得100毫克/千克的銅標(biāo)準(zhǔn)液，抽取10毫升定容于100毫升即得10毫克/千克銅標(biāo)準(zhǔn)液。

4. 分析步驟  稱取25.00克通過60目篩的風(fēng)干土樣放入100毫升塑料廣口瓶中準(zhǔn)確加入50.0毫升DTPA提取劑，25℃室溫在往復(fù)式振蕩機(jī)上振蕩2小時，干過濾，濾液承接于干燥的塑料廣口瓶中。同時做一空白試驗(yàn)。

鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確量取10毫克/千克的鋅標(biāo)準(zhǔn)液0毫升、2.0毫升、4.0毫升、6.0毫升、8.0毫升、10.0毫升分別置于100毫升容量瓶中用DTPA提取液稀釋至刻度，搖勻，即得0毫克/千克、0.2毫克/千克、0.4毫克/千克、0.6毫克/千克、0.8毫克/千克、1.0毫克/千克的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濾液連同鋅標(biāo)準(zhǔn)系列一同在原子吸收分光光度計(jì)、波長213.8納米處，測定吸收值。

銅標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確量取10毫克/千克的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0毫升、2.0毫升、4.0毫升、6.0毫升、8.0毫升、10.0毫升、15.0毫升、20.0毫升分別置于100毫升容量瓶中，用DTPA提取液稀釋至刻度，搖勻，即得0毫克/千克、0.2毫克/千克、0.4毫克/千克、0.6毫克/千克、0.8毫克/千克、1.0毫克/千克、1.5毫克/千克、2.0毫克/千克的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濾液連同銅標(biāo)準(zhǔn)系列一同在原子吸收分光光度計(jì)、波長324.7納米處，測定吸收值。

以濃度為橫坐標(biāo)，以吸收值為縱坐標(biāo)作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注：①在測定鋅時要盡量減少對鋅的污染。②空氣—乙炔火焰條件要氧化型。

5.結(jié)果計(jì)算

有效鋅(銅)(毫克/千克)=ρ×液土比式中：p——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得鋅或銅的濃度(毫克/千克);

液土比——浸提劑的體積(50毫升)/土壤的質(zhì)量(25克)。

(二)土壤養(yǎng)分檢測儀-比色法

1.方法要點(diǎn) 鋅離子在pH 4～5.5溶液中與雙硫腙反應(yīng)生成的雙硫腙鋅的紅色絡(luò)合物，被四氯化碳提取后，在510~530nm 波長下比色測定。

2.儀器

(1)君翰JH-PSA06型土壤養(yǎng)分檢測儀

3.試劑

土壤養(yǎng)分檢測儀配套有效鋅（銅）試劑

4.操作步驟

1）土壤養(yǎng)分待測液的制備：

稱取5.00g風(fēng)干土樣或5.00×(1+含水量)g的新鮮土樣，置于100mL錐形瓶中，加入土壤有效鋅浸提劑25.00mL,在頻率為220次/分的振蕩器上振蕩20分鐘，浸提液用定量濾紙過濾于干燥的錐形瓶中(錐形瓶不干時，可棄去*初的濾液)，即為土壤有效鋅養(yǎng)分待測液。

2）土壤有效鋅的測定

用2mL移液管分別吸取空白(浸提劑)、標(biāo)準(zhǔn)、待測液各2.00mL及蒸餾水1.0mL于3支25mL比色管中，并在含待測液的比色管中加掩蔽劑2滴，然后在3支管中各加酚酞指示劑2滴，在充分搖動下，先用氨水溶液(1:10)滴至粉紅色靜置5分鐘，再緩緩滴加浸提劑，使溶液紅色消失，分別加入：

穩(wěn)定劑 1.00mL

助掩劑1.00mL

萃取劑5.00mL

將比色管加蓋，充分振蕩4分鐘，靜置10分鐘，使其完全分層，用皮球吸管仔細(xì)移去上層水相，于比色管口襯兩層定性濾紙，將有機(jī)相干燥于3只10mm比色皿中，上機(jī)測定。

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置2，置空白液于光路中，按“比色”健，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，液晶顯示100%；按“調(diào)整―” 鍵，使液晶顯示100%。

②按“比色” 鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為2.50。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為土壤有效鋅的含量 (mg/kg) 。