土壤有效鉬的測定方法【君翰銳儀】

草酸—草酸銨浸提，硫氰酸銨比色法。

(一)方法要點(diǎn)

在pH值為3.3的草酸—草酸銨溶液浸提劑中，將水溶性的交換態(tài)和鐵鋁氧化物中的鉬浸提出來，用硫氰酸銨比色法測定。

(二)儀器

1.往復(fù)式振蕩機(jī)

2.高溫電爐

3.125毫升分液漏斗

4.君翰JH-V1020型分光光度計(jì)（或君翰JH-PSA06型土壤養(yǎng)分檢測儀）

5.離心機(jī)

6.500毫升塑料瓶，硬質(zhì)玻璃燒瓶250毫升、50毫升

(三)試劑

1.草酸—草酸銨浸提劑24.9克草酸銨12.6克草酸，用少量水溶解定容1升，酸度應(yīng)為pH值為3.3,在定容前用pH計(jì)校準(zhǔn)。

2.濃鹽酸

3.10%二氯化錫 將10克二氯化錫溶解于1:1鹽酸溶液50毫升，定容至100毫升。

4.4.9%三氯化鐵溶液 稱取六水三氯化鐵4.9克溶解在100毫升水中。

5.42.5%硝酸鈉溶液 溶解42.5克硝酸鈉定容至100毫升。

6.異丙醚 用10%二氯化錫，10%的硫氰酸銨和水按1:1:1進(jìn)行洗滌，將100毫升異丙醚放在分液漏斗中，加上述洗滌液10毫升放入分液漏斗中振蕩，靜置分層后，棄去水相，然后用10毫升2摩/升鹽酸洗滌異丙醚，振蕩后，棄去水層，重復(fù)4~5次。

7.10%硫氰酸銨溶液 稱取50克硫氰酸銨溶解在少量水中，定容至500毫升。

8.100毫克/千克標(biāo)準(zhǔn)鉬溶液 稱取0.1500克氧化鉬溶解于10毫升0.1摩/升氫氧化鈉溶液中，溶解后加鹽酸使其呈微酸性，定容至1升，即為100毫克/千克標(biāo)準(zhǔn)鉬溶液。

9.1毫克/千克鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液 抽取10毫升100毫克/千克鉬標(biāo)準(zhǔn)液定容至1000毫升容量瓶中。

(四)分析步驟

稱取風(fēng)干土壤樣品25.00克置于500毫升塑料瓶中，加入250毫升草酸—草酸銨浸提劑，塞好塞子在往復(fù)式振蕩機(jī)振蕩8小時，放置過夜，過濾，濾紙事先用6摩/升鹽酸洗凈，棄去*初的15毫升濾液。然后移取200毫升濾液于250毫升硬質(zhì)玻璃燒杯中，在電熱板上蒸發(fā)至小體積，移入50毫升的硬質(zhì)玻璃燒杯中，在水浴上蒸發(fā)至干，移入高溫電爐中在450℃灼燒30分，破壞草酸鹽和有機(jī)物；取出冷卻后，加1:1鹽酸9毫升，溶解殘?jiān)芙馔耆?，移?25毫升分液漏斗中，加水至體積約40毫升，依次加入4.9%三氯化鐵溶液1毫升、42.5%硝酸鈉溶液1毫升、10%硫氰酸銨溶液5毫升和10%二氯化錫溶液5毫升，每加一種溶液都需搖動均勻。打開瓶塞，用蒸餾水沖洗瓶頸和塞子(假若有機(jī)相要通過瓶頸倒出，則漏斗頸部上殘留的試劑和水分必須除盡),*后準(zhǔn)確加入10毫升純化的異丙醚，搖動2~3分靜置分層后(看有機(jī)相顏色應(yīng)為琥珀色，如果帶有紅色，表示有硫氰酸鐵存在，干擾測定，分離除去水相后，可再加5毫升10%二氯化錫溶液至有機(jī)相激烈振動除去鐵的干擾)。分離除去水相，用脫脂棉除去瓶頸上的水分，打開塞子，從分液漏斗上部抽吸有機(jī)相轉(zhuǎn)移到15毫升的離心管中，離心5分(分離微小的水分，這一步驟很重要，因靜止時，微小的水分不易全部很快從有機(jī)相中分離出來，結(jié)果增強(qiáng)了有機(jī)相的濁度，給比色測定帶來誤差)。將離心好的溶液放入1厘米的比色皿中，在470納米波長處進(jìn)行比色。

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確量取1毫克/千克的鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液0毫升、5毫升分別于125毫升分液漏斗中，加入1:1鹽酸溶液9毫升，加蒸餾水至體積約40毫升，依次加入4.9%三氯化鐵溶液1毫升搖勻，42.5%硝酸鈉溶液1毫升搖勻，10%硫氰酸銨溶液5毫升搖勻，10%二氯化錫溶液5毫升搖勻；打開瓶塞，用蒸餾水沖洗瓶頸和塞子，*后準(zhǔn)確加入10毫升已純化的異丙醚，搖動2~3分，靜置分層后，分離除去水相，用干濾紙擦干瓶頸，從分液漏斗上部轉(zhuǎn)移有機(jī)相于15毫升離心管中，離心5分，將離心好的有機(jī)相放入1厘米的比色皿中，此溶液的濃度分別為0毫克/千克、0.5毫克/千克鉬的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在分光光度計(jì)470納米波長處用空白液調(diào)整透過率為100%,消光值為零，以標(biāo)準(zhǔn)0.5毫克/千克的鉬溶液調(diào)整濃度顯示值為0050,記下待測液的濃度顯示值。

(五)結(jié)果計(jì)算

有效鉬(毫克/千克)=P×顯色液體積×分取倍數(shù)/m

式中：p——待測液的濃度顯示值(毫克/千克);

顯色液體積—10毫升；

分取倍數(shù)——浸提時所用浸提劑體積250毫升/測定時吸取浸提液體積200毫升；

m——土壤樣品質(zhì)量(克)。