粗脂肪的測(cè)定方法【君翰銳儀】

一、油重法(索氏提取法)

適用于單個(gè)樣品。

(一)方法要點(diǎn)

將樣品在索氏脂肪抽提器中，反復(fù)經(jīng)乙醚(或其他脂溶劑)抽提，使脂肪完全溶解于溶劑中，然后加熱除去溶劑，稱重，即可算出樣品中粗脂肪的含量。

(二)儀器

1.分析天平

2.電熱恒溫水浴

3.烘箱

4.索氏脂肪抽提器（或君翰JH-ZF06型脂肪測(cè)定儀）。

5.濾紙筒直徑22毫米，長(zhǎng)100毫米。

(三)試劑

無水乙醚(分析純)。

(四)分析步驟

1.樣品的選取和制備 選取有代表性的油料種子，揀出雜質(zhì)，按四分法取樣。小粒種子，如芝麻、油菜等，取樣量不得少于25克，大粒種子如大豆、花生仁等，取樣量不得少于30克。大豆經(jīng)105℃±2℃烘干1小時(shí)后粉碎，并能通過40目篩；花生仁切碎。樣品制備完畢，立即混合均勻，裝入具塞磨口瓶中備用。

2.研磨與稱樣 稱取試樣2~4克(平行),準(zhǔn)確至0.0001克，放入已知質(zhì)量的玻璃稱量皿中，置105℃±2℃烘箱中，干燥1小時(shí)，取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，同時(shí)測(cè)試樣的水分。

將試樣在研缽中研細(xì)，用牛角勺將研細(xì)的試樣放入已干燥的濾紙筒中，取少量脫脂棉蘸乙醚擦凈研缽和牛角勺上的樣品和油跡，一并投入濾紙筒內(nèi)，在試樣面層塞以脫脂棉，以防樣品損失，將濾紙筒放入抽提管內(nèi)，每個(gè)抽提器只放一個(gè)樣品。

3.抽提 在烘至恒重的潔凈的500毫升抽提瓶?jī)?nèi)，加入250毫升無水乙醚，把抽提器按各部分連接起來，接好冷凝水，調(diào)節(jié)水浴溫度，使冷凝下滴的乙醚速度為180滴/分，谷物、大豆樣品抽提8小時(shí)，芝麻、花生需抽提10小時(shí)，直到抽提管內(nèi)的乙醚用濾紙?jiān)囼?yàn)無油跡時(shí)為止。

4.回收 抽提完畢后，從抽提管中取出濾紙筒，再連接好抽提器，在水浴上蒸餾回收抽提瓶中的乙醚，然后取出抽提瓶，在沸水浴上蒸去殘余的乙醚。

5.稱重 將盛有脂肪的抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干1小時(shí)，放在干燥器中冷卻至室溫(45～60分)后稱重，準(zhǔn)確至0.0001克，再烘30分，冷卻，稱重直到恒重。抽出的油應(yīng)是清亮的，否則應(yīng)重做。

(五)結(jié)果計(jì)算

粗脂肪(干基)(%)=粗脂肪重(克)×100/試樣重（克）

帶殼的油料種子粗脂肪(%)=子仁粗脂肪×出仁率(%)

說明：由于樣品中類脂物質(zhì)易溶解于抽提溶劑中，故稱“粗脂肪”。