土壤有效錳的測定方法【君翰銳儀】

土壤中有效錳可包括為水溶態(tài)錳、交換態(tài)錳和易還原態(tài)錳，三者的總和稱為有效錳。

一、土壤交換性錳的測定方法

醋酸銨浸提，高錳酸鉀比色法。

(一)方法要點

用1摩/升醋酸銨浸提錳離子進入溶液，用高錳酸鉀比色進行測定。

(二)儀器

1.往復式振蕩機

2.君翰JH-V1020型分光光度計

(三)試劑

1.1摩/升pH值為7醋酸銨溶液 稱取77.1克醋酸銨溶于900毫升水中，用稀氨水或稀醋酸調節(jié)溶液pH值為7,用水稀釋至1升。

2.濃硝酸

3.濃磷酸

4.雙氧水

5.碘酸鉀

6.100毫克/千克錳標準溶液 稱取烘干后的無水硫酸錳(無水硫酸錳制備：將七水硫酸錳在高溫爐中由低溫升至400℃灼燒2小時即可)0.2749克溶于少量水中，加入1毫升濃硫酸用水定容至1升，此為100毫克/千克錳標準溶液。

7.10毫克/千克錳標準溶液 抽取10毫升100毫克/千克錳標準溶液溶于水中，定容在100毫升容量瓶中。

(四)分析步驟

稱取10.00克混合均勻的新鮮土壤于250毫升三角瓶中，加入1摩/升中性醋酸銨溶液100毫升加塞振蕩30分，放置6小時，并不時搖動，用干過濾方法過濾。

抽取濾液20毫升，放入100毫升燒杯中，在電熱板上小心蒸干，待醋酸銨煙霧不再發(fā)生為止，取下燒杯，冷卻，加濃硝酸5毫升，雙氧水2毫升，蓋上表面皿，水浴上加熱30分(氧化有機質)然后取下表面皿蒸發(fā)溶液至干，加水20毫升，濃硝酸2毫升，磷酸2毫升，高碘酸鉀0.3克，再在電熱板上加熱至近沸至紫色出現(xiàn)，再加水至約40毫升，繼續(xù)微沸30分(保持體積),冷卻后移入50毫升容量瓶中，洗凈燒杯，洗液并入容量瓶中，定容混勻，用分光光度計在540納米波長比色測定，同時做一水分試驗。

錳標準溶液的配制，吸取10毫克/千克的錳標準溶液0毫升、25毫升分別移入200毫升燒杯中，加入濃磷酸、濃硝酸各2毫升，碘酸鉀0.3克，水適量，在電熱板上加熱近沸至紫色出現(xiàn)，再加水至約40毫升，繼續(xù)微沸30分(保持體積不變),冷卻后移入50毫升容量瓶中，定容搖勻。此溶液即分別為0毫克/千克、5毫克/千克的錳標準溶液。

用分光光度計在540納米波長處，用空白溶液調透過率為100%,消光值為零，用5毫克/千克錳標準溶液調濃度顯示值為0500,記下待測液的濃度顯示值。

(五)結果計算

交換性錳(毫克千克)=P×顯色液體積×分取倍數(shù)/m

式中：p——待測液錳的濃度顯示值(毫克/千克);

顯色液體積——50毫升；

分取倍數(shù)——浸提時所用浸提劑的體積/測定時吸取浸提液體積；

m——烘干時土壤樣品質量(克)。

二、土壤有效錳的測定-土壤養(yǎng)分檢測儀-速測法

(一)方法要點

土壤中錳的快速測試方法是在高碘酸鉀比色法基礎上改進而成的。

(二)儀器

1.君翰JH-PSA06型土壤養(yǎng)分檢測儀

(三)試劑

1.土壤養(yǎng)分檢測儀配套土壤有效錳試劑

(四)分析步驟

(1)土壤養(yǎng)分待測液的制備

稱取2.5g風干土樣或2.5×（1＋含水量）g的新鮮土樣，置于100ml三角瓶中，加入25ml北方土壤有效錳浸提劑，在頻率為220此/分的振蕩器上振蕩10分鐘，以定量濾紙過濾，濾液即為待測液。

(2)北方土壤有效錳的測定

吸取空白（浸提劑）、標準、待測液各10ml，分別加入濃硫酸1.0ml，濃磷酸1.0ml，蒸餾水10ml及0.5g北方土壤有效錳顯色劑。置于電爐上在通風櫥中加熱至出現(xiàn)紫紅色，取下稍放置，再加入10ml蒸餾水，重新加熱煮沸后保持3分鐘左右，取下，冷卻后轉移至50ml容量瓶中，以水定容，搖勻用5ml吸管分別吸取3ml定容后的空白、標準、待測液與三支潔凈的比色皿中，上機測定。

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置2，置空白液于光路中，按“比色”健，功能號切換至1，按“調整＋”鍵，液晶顯示100%；按“調整―” 鍵，使液晶顯示100%。

②按“比色” 鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中，按調整鍵，使液晶顯示值為200.00。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為土壤有效錳的含量 (mg/kg) 。