土壤活性硅的測(cè)定方法【君翰銳儀】

土壤活性硅也叫土壤有效硅，土壤活性硅的測(cè)定方法包含硅鉬藍(lán)比色法和土壤養(yǎng)分檢測(cè)儀比色法。

一、醋酸—醋酸鈉緩沖液提取，硅鉬藍(lán)比色法

(一)方法要點(diǎn)

土壤中的活性硅用醋酸一醋酸鈉溶液浸提，提出的硅用鉬藍(lán)顯色，根據(jù)色的深淺測(cè)出硅的含量。

(二)儀器

1.君翰JH-V1020型分光光度計(jì)

2.分析天平

(三)試劑

1.pH值為4.0醋酸—醋酸鈉緩沖液 將醋酸鈉14克、冰醋酸49.2毫升加水溶解，稀釋至1升。

2.5%鉬酸銨溶液 稱取四水鉬酸銨5克用水溶解，稀釋至100毫升。

3.5%草酸溶液 稱取50克草酸溶解于1000毫升水中。

4.5%硫酸亞鐵銨溶液  稱取5克六水硫酸亞鐵銨溶解在100毫升3摩/升硫酸溶液中(現(xiàn)配現(xiàn)用)。

5.濃硫酸

6.0.5摩/升硫酸 抽取濃硫酸28毫升于1000毫升水中。

7.二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取在105℃烘干的基準(zhǔn)二氧化硅0.1000克，放入銀坩堝中，加5%氫氧化鈉溶液20毫升，加熱熔化，冷卻后定容至1000毫升容量瓶中，此標(biāo)準(zhǔn)液含二氧化硅100毫克/千克。吸取此溶液50毫升移入100毫升容量瓶中，定容即為50毫克/千克二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(二氧化硅堿溶液不宜在玻璃瓶中久放，宜儲(chǔ)存在塑料瓶中)。

(四)分析步驟

稱取風(fēng)干的土壤樣品10克于250毫升塑料三角瓶中，加入100毫升醋酸—醋酸鈉緩沖溶液，塞好塞子搖勻，放入40℃的恒溫箱中浸提5小時(shí)，每小時(shí)搖動(dòng)1次。浸提后用干過(guò)濾法過(guò)濾，濾液盛于三角瓶中，棄去初濾液，即為測(cè)定活性硅的待測(cè)液。

吸取上述待測(cè)液2.5毫升于50毫升容量瓶中，加10毫升蒸餾水、0.5摩/升硫酸3毫升、5%鉬酸銨5毫升，搖勻，放置10分，再依次加入5%草酸溶液、5%硫酸亞鐵銨溶液各5毫升，定容至50毫升，放置20分后，用分光光度計(jì)在660納米波長(zhǎng)處進(jìn)行比色。

標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅溶液的配制，吸取50毫克/千克的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0毫升、3毫升分別置于50毫升容量瓶中，加醋酸—醋酸鈉緩沖溶液2.5毫升，水10毫升，0.5摩/升硫酸3毫升，5%鉬酸銨5毫升，搖勻放置10分后，再依次加入5%草酸溶液5毫升，5%硫酸亞鐵銨5毫升，用水定容至50毫升，此即為標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅溶液，濃度分別為0毫克/千克、3毫克/千克。

在660納米波長(zhǎng)處，用空白液調(diào)透過(guò)率為100%，消光值為零，用3毫克/千克標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅溶液調(diào)濃度顯示值為0300，記下待測(cè)液的濃度顯示值。

(五)結(jié)果計(jì)算

活性二氧化硅(%)=

待測(cè)液二氧化硅的濃度×顯色液體積×分取倍數(shù)×100/（m×10⁶）

式中：待測(cè)液二氧化硅的濃度——數(shù)值直接讀出(毫克/千克);

顯色液體積——50毫升；

分取倍數(shù)——浸提劑體積100毫升/待測(cè)液體積2.5毫升；

m——風(fēng)干土樣質(zhì)量(克)。

二、土壤養(yǎng)分檢測(cè)儀-比色法

(一)方法要點(diǎn)

用浸提劑浸提土壤中的有效硅，浸出的硅酸在一定的酸度條件下與鉬試劑反應(yīng)生成硅鉬酸，用掩蔽劑去除磷的干擾后，硅鉬酸可被還原劑還原為硅鉬藍(lán)，在一定濃度范圍內(nèi)，藍(lán)色深淺與硅含量成正比，可進(jìn)行比色測(cè)定。

(二)儀器

1.君翰JH-PSA06型土壤養(yǎng)分檢測(cè)儀

(三)試劑

1.土壤養(yǎng)分檢測(cè)儀配套土壤有效硅試劑

(四)分析步驟

(1) 土壤濾液的制備

稱取1.0g 風(fēng)干土樣或1.0×(1+含水量)g的新鮮土樣，于一500mL塑料瓶中，加入25mL土壤有效硅浸提劑，搖勻，在80℃熱水（*好使用水浴鍋）中靜置10分鐘(盡量不要搖動(dòng))，稍冷卻后，用定量濾紙快速過(guò)濾(瓶子不干時(shí)，可將*初濾液棄去)，濾液即為土壤有效硅待測(cè)液。

 (2) 土壤有效硅的測(cè)定

分別吸取空白(浸提劑)、標(biāo)準(zhǔn)液各2mL、濾液各0.5mL+1.5mL浸提劑，置于三個(gè)小塑料反應(yīng)瓶中，分別加入下述各種藥品：

土壤有效硅緩沖劑2滴

土壤有效硅顯色劑7滴

土壤有效硅掩蔽劑10滴

土壤有效硅還原劑1滴(每加一種藥品需搖勻后再加另外一種)

搖勻，25℃左右，靜置10分鐘后搖勻，轉(zhuǎn)移到三只潔凈的比色皿中，上機(jī)測(cè)定：

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置于6，置空白液于光路中，蓋上遮光蓋，按“比色”健，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，液晶顯示≤100（%）；按“調(diào)整―” 鍵，使液晶顯示100（%）。

②按“比色” 鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為300.0。

③將待測(cè)液置于光路中，蓋上遮光蓋，此時(shí)液晶顯示值即為土壤中有效硅(SiOB2B)的含量 (mg/kg) 。