土壤全量硼的測(cè)定方法【君翰銳儀】

訪(fǎng)問(wèn)量：1177 發(fā)布時(shí)間：2025-08-11

土壤全量硼的測(cè)定方法【君翰銳儀】

一、碳酸鈉熔融，甲亞胺比色法

(一)方法要點(diǎn)

土壤樣品用碳酸鈉熔融，熔融物用酸溶解，加入碳酸鋇，使大量的金屬離子生成氫氧化物沉淀，分離除去干擾物質(zhì)后用甲亞胺比色測(cè)定。

(二)儀器

1.鉑坩堝

2.高溫電爐

3.君翰JH-V1020型分光光度計(jì)

4.臺(tái)式離心機(jī)

5.瑪瑙研缽

分光光度計(jì)外觀(guān)

(三)試劑

1.碳酸鈉分析純、固體。

2.濃鹽酸

3.飽和碳酸鋇溶液

4.水楊醛

5.10%氫氧化鉀

6.甲亞胺稱(chēng)取18克H酸溶于1000毫升水中，稍加熱使溶解完全，如有沉淀可過(guò)濾，用10%氫氧化鉀溶液中和至pH值為7，加20毫升水楊醛，然后滴加濃鹽酸，同時(shí)加以攪拌，使溶液pH值為1.5(試紙?jiān)囍?，約加濃鹽酸15毫升)至黃色沉淀出現(xiàn)，水浴上加熱保持溶液溫度40℃1小時(shí)，同時(shí)加以攪拌放置3～4天，并不斷攪拌，離心分離，用無(wú)水酒精洗滌沉淀5～6次，收集沉淀在100℃干燥3小時(shí)，冷卻后在瑪瑙研缽中磨細(xì)，儲(chǔ)于塑料瓶中備用，甲亞胺為橘黃色。

7.甲亞胺顯色溶液將0.9克甲亞胺和2克抗壞血酸溶于60毫升蒸餾水中，在水浴上稍加熱使溶解完全，定容至100毫升(有沉淀時(shí)需過(guò)濾)儲(chǔ)于塑料瓶中(現(xiàn)用現(xiàn)配)。

8.醋酸銨緩沖溶液將250克醋酸銨溶解于400毫升蒸餾水中，緩緩加入125毫升冰醋酸，混勻儲(chǔ)于塑料瓶中。

9.100毫克/千克硼的標(biāo)準(zhǔn)溶液稱(chēng)取0.5718克硼酸(一級(jí)品)溶于蒸餾水中，定容至1升。

10.5毫克/千克的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液抽取100毫克/千克的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液5毫升，定容于100毫升容量瓶中，即為5毫克/千克硼的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(四)分析步驟

準(zhǔn)確稱(chēng)取通過(guò)100目篩孔的烘干土樣1克于鉑坩堝中，加入3克無(wú)水碳酸鈉，用小鐵棒攪拌均勻(將粘著的土樣刷干凈),再覆蓋3克無(wú)水碳酸鈉，置于高溫爐內(nèi)由低溫緩慢升至950℃熔融30分，取出用鑷子夾住坩堝壁，輕旋使熔融物均勻地附著在坩堝壁上，將坩堝放入盛有100毫升水和20毫升濃鹽酸的燒杯中，微火加熱使熔融物溶解，用清水將坩堝洗凈，然后加飽和的碳酸鋇溶液至產(chǎn)生棕紅色的沉淀為止，加熱微沸，用中速定量濾紙過(guò)濾，濾液收集在250毫升的容量瓶中，用熱水洗滌燒杯及沉淀數(shù)次，洗液并入容量瓶中，用水定容，搖勻即得待測(cè)液。

吸取待測(cè)液10毫升置于50毫升容量瓶中，加醋酸銨緩沖溶液10毫升，準(zhǔn)確加入5毫升甲亞胺顯色液，用水稀釋至刻度，搖勻，避光放在已調(diào)好溫度(23℃±1℃)的烘箱中2小時(shí)，然后在分光光度計(jì)420納米波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定。

硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確抽取5毫克/千克的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液0毫升、2.5毫升分別置于50毫升容量瓶中，加醋酸銨緩沖溶液10毫升，搖勻，準(zhǔn)確加入5毫升甲亞胺顯色液混勻，加水稀釋至刻度，搖勻，避光，放在已調(diào)好溫度(23℃±1℃)的烘箱中2小時(shí)，此溶液即分別為0毫克/千克、0.25毫克/千克硼的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

在分光光度計(jì)420納米波長(zhǎng)處以空白溶液調(diào)透過(guò)率為100%,消光值為零，調(diào)0.25毫克/千克硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度顯示值為0250,記下待測(cè)液硼的濃度顯示值。

(五)結(jié)果計(jì)算

硼(毫克/千克)=e×顯色液體積×分取倍數(shù)/m

式中：顯色液體積——50毫升；

p——測(cè)得待測(cè)溶液的濃度顯示值(毫克/千克);

分取倍數(shù)——樣品熔融時(shí)的總體積/抽取分析樣品體積；

m—烘干土樣質(zhì)量(克)。

二、土壤養(yǎng)分檢測(cè)儀-比色法

(一)方法要點(diǎn)

土壤樣品采用高溫強(qiáng)氧化消解，與特定顯色劑反應(yīng)，上機(jī)測(cè)定全硼含量。

(二)儀器

1.高溫電爐