土壤有效硼的測定方法【君翰銳儀】

土壤有效硼的測定方法包含甲亞胺比色法和土壤養(yǎng)分檢測儀比色法

一、甲亞胺比色法

(一)方法要點

本方法用水土比2:1，加熱回流提取有效硼，然后用甲亞胺法進行比色測定。

(二)儀器

1.離心機

2.君翰JH-V1020型分光光度計

3.無硼玻璃的三角瓶(300毫升)

4.回流裝置見圖。

1.石英玻璃管(外徑8毫米，長500毫米)2.石英三角瓶(250毫升)

3.橡皮塞4.冷凝管(普通玻璃，外徑45毫米，長約400毫米)

(三)試劑

1.活性炭 先用2摩/升鹽酸浸提過夜，用蒸餾水沖洗至中性，再用0.5摩/升碳酸氫鈉浸提過夜，用蒸餾水沖洗至中性。

2.1摩/升氯化鈣溶液 稱取二水氯化鈣147克用水溶解后定容至1升。

3.醋酸銨緩沖溶液

4.甲亞胺顯色液

(四)分析步驟

稱取風(fēng)干土樣15.00克，置于300毫升無硼的玻璃三角瓶中，準確加入30毫升蒸餾水，連接回流裝置，加熱煮沸5分，冷卻，加2~4滴1摩/升氯化鈣溶液和1小勺活性炭(目的是加速澄清和除去有機質(zhì)),激烈搖動，放置5分左右，用快速定量濾紙干過濾，濾液承接于干燥三角瓶中(溶液應(yīng)清亮)。

吸取濾液10毫升，置于25毫升容量瓶中，準確加入醋酸銨緩沖溶液10毫升，甲亞胺顯色液5毫升，搖勻置于已調(diào)好溫度23℃±1℃的烘箱中放置2小時，然后在分光光度計420納米處進行比色測定。

標準曲線的配制：分別抽取5毫克/千克的硼標準溶液0毫升、1毫升，分別置于25毫升容量瓶中，準確加入醋酸銨緩沖溶液10毫升，甲亞銨顯色液5毫升，搖勻用水稀釋至刻度，搖勻，置于已調(diào)好溫度為23℃±1℃的烘箱中保溫2小時，此溶液即分別為0毫克/千克、0.2毫克/千克的硼的標準溶液。

在分光光度計420納米波長處，以空白溶液調(diào)透過率100%,消光值為零，用濃度0.2毫克/千克的硼的標準溶液調(diào)濃度顯示值為0020。記下待測液的濃度顯示值。

(五)結(jié)果計算

硼(毫克/千克)=P×顯色液體積×分取倍數(shù)/m

式中：p——待測液濃度顯示值；

顯色液體積——25毫升；

分取倍數(shù)——浸提劑體積30毫升/測定時吸取浸提液的體積10毫升；

m——風(fēng)干土壤樣品質(zhì)量(克)。

二、土壤養(yǎng)分檢測儀比色法

(一)方法要點

溶液中的硼在pH＝5.1～5.8的NH4OAc-HOAc緩沖溶液中，配合形成棕黃色配合物，該法可測定硼0.05～0.1mg·L-1,*大吸收峰在410～420nm。土樣中有大量金屬離子需用EDTA進行掩蔽，其顯色溫度在23℃為宜，否則隨著溫度的升高，吸光度顯著減小。顯色穩(wěn)定時間為2小時。本法操作簡便、準確適宜自動化快速分析。

(二)儀器

1.君翰JH-PSA06型土壤養(yǎng)分檢測儀

(三)試劑

土壤養(yǎng)分檢測儀配套土壤有效硼試劑

(四) 操作步驟

2）土壤有效硼的測定

用2mL吸管分別吸取空白（浸提劑）、標準、待測液各2mL置于三個用0.1N鹽酸浸泡過夜的小反應(yīng)瓶中，分別加入下列藥品：

土壤有效硼掩蔽劑6滴

土壤有效硼顯色劑6滴

搖勻，靜置20分鐘后分別轉(zhuǎn)移至三只潔凈的比色皿中，上機測定。

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色”健，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，液晶顯示100%；按“調(diào)整―” 鍵，使液晶顯示100%。

②按“比色” 鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為1.50。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為土壤有效硼的含量 (mg/kg) 。