肥料硝態(tài)氮的測定方法【君翰銳儀】
肥料硝態(tài)氮的測定方法包含常規(guī)法和速測法
一、常規(guī)法測定肥料硝態(tài)氮
此法適合于硝酸銨的分析,銨態(tài)氮和硝態(tài)氮可同時(shí)被測出。
(一)方法原理
用還原劑將硝態(tài)氮還原為銨態(tài)氮,還原和蒸餾可同時(shí)進(jìn)行(硫酸亞鐵在堿性介質(zhì)中,形成大量的氫氧化鐵絮狀膠體,均勻地分布和運(yùn)動(dòng)在溶液中,加熱時(shí)由于表面積大,能與微量的亞硝酸根起作用,鋅粉在氫氧化鈉介質(zhì)中產(chǎn)生氫氣,不僅能使硝態(tài)氮還原為亞硝態(tài)氮,而且還可把被亞硝酸根氧化成的三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵,從而保持了亞鐵離子的恒定濃度)。用2%硼酸溶液吸收蒸出的氮,以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定吸收液,測出氮的含量。
(二)儀器
蒸餾裝置 同土壤全氮測定。
(三)試劑
1.鋅粉—硫酸亞鐵還原劑 稱取硫酸亞鐵50克,鋅粉10克于研缽中一并磨細(xì),通過60目篩,混勻后儲(chǔ)存于棕色磨口瓶中。
2.氫氧化鈉(固體)
3.2%硼酸吸收液 同測銨態(tài)氮一樣。
4.溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑 同測銨態(tài)氮一樣。
(四)分析步驟
準(zhǔn)確稱取0.5000克肥料于500毫升蒸餾瓶中,加入150毫升水、8克鋅粉—硫酸亞鐵還原劑、3毫升液狀石蠟、20克固體氫氧化鈉,立即裝上冷凝管連接好的定氮球,用盛有20毫升2%硼酸吸收液的300毫升三角瓶吸收,加熱開始蒸餾30分后,用pH試紙檢驗(yàn)餾出液為中性時(shí)即為蒸餾完畢,堿性時(shí)需繼續(xù)蒸餾,蒸餾完畢后,打開排氣閥門,關(guān)閉電爐,用少量蒸餾水沖洗冷凝管,取下接收瓶用0.5000摩/升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由藍(lán)色變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)。記下讀數(shù),同時(shí)做一空白試驗(yàn)。
(五)結(jié)果計(jì)算
硝態(tài)氮(%)=c×(V1-V0)×14×100/(m×1000)
式中:c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;
V1——樣品滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);
V0——空白滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);
14——氮的摩爾質(zhì)量(克);
m——樣品的質(zhì)量(克)。
二、速測法測定肥料硝態(tài)氮
(一)方法要點(diǎn)
硝酸根還原成亞硝酸根后,與對(duì)氨基磺酸和萘胺結(jié)合,形成玫瑰紅色的偶氮化合物,其顏色深淺與氮含量在一定范圍內(nèi)呈正比,再依據(jù)上述關(guān)系式即可計(jì)算出硝態(tài)氮含量,通過比色測定吸光度,從而計(jì)算出硝態(tài)氮的含量
(二)儀器
1.1000瓦電爐
2.君翰JH-RFA2000型肥料養(yǎng)分檢測儀

(三)試劑
1.肥料養(yǎng)分檢測儀配套硝態(tài)氮試劑
(四)操作步驟
用1mL吸管分別吸取蒸餾水、肥料標(biāo)準(zhǔn)液(含NO
-6.0μg/mL)、待測液1.0mL于三個(gè)小玻璃瓶內(nèi),再用2mL吸管往三個(gè)小玻璃瓶中分別再加2mL蒸餾水,然后分別依次加入:
肥料硝態(tài)氮1號(hào)試劑2滴
肥料硝態(tài)氮2號(hào)試劑4滴
肥料硝態(tài)氮3號(hào)試劑1滴(滴加前須劇烈搖動(dòng)或70℃熱水水浴加熱3分鐘搖動(dòng)幾下,使沉淀物充分懸浮后再滴加)
搖勻,靜置15分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三支比色皿中,上機(jī)測定。
①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置2,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號(hào)切換至1,按“調(diào)整+”鍵,儀器顯示≤100%;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示100%。
②置標(biāo)準(zhǔn)液于光路中,按“比色”鍵,使功能號(hào)切換至3,按調(diào)整鍵使液晶顯示值為12.0。
③再將待測液置于光路中,此時(shí)顯示值即為肥料硝態(tài)氮的含量(%),若肥料為硝酸銨,則將測定值×2即為硝酸銨肥料的含氮量。
