尿素酰胺態(tài)氮的測定方法【君翰銳儀】

尿素的測定。

(一)開氏法

1.方法要點 尿素分子中的氮是以酰胺態(tài)(—CONH₂)的狀態(tài)存在，采用開氏法，用過量的硫酸與尿素共同加熱，使尿素分解生成硫酸銨，然后加堿蒸餾，用硼酸溶液吸收氨，用鹽酸標準溶液滴定，由鹽酸標準溶液的消耗體積計算出氮的含量。

2.儀器 蒸餾裝置，或君翰JH-BDN型凱氏定氮儀。

3.試劑

(1)30%氫氧化鈉溶液

(2)2%硼酸吸收液

(3)溴甲酚綠一甲基紅指示劑

(4)1%酚酞指示劑 稱取1克酚酞溶于100毫升90%的酒精溶液中。

(5)0.1%甲基紅指示劑溶液 稱取0.1克甲基紅溶于100毫升60%的酒精溶液中。

(6)25%中性甲醛溶液

4.消化 **稱取待分析樣品0.5克(準確至0.0002克)于100毫升開氏瓶中，沿瓶壁加入5毫升濃硫酸，瓶口插一支短頸小漏斗于通風櫥內(nèi)，緩緩加熱至劇烈反應停止，而開始產(chǎn)生三氧化硫白煙；取下冷卻，用水沖洗漏斗及瓶壁，將液體轉人500毫升蒸餾瓶中，多次沖洗消化瓶，轉入液體約300毫升。

5.蒸餾及結果計算 同土壤全氮測定。

(二)甲醛法

1.消化 同開氏法。

2.滴定 將消化好的待測樣品，冷卻后用少量水沖洗移入300毫升三角瓶中，同時用水沖洗漏斗及瓶壁，加水30毫升、0.1%甲基紅指示劑溶液2滴，在流水中冷卻并不斷搖蕩下，用30%氫氧化鈉溶液小心中和至溶液呈淡紅色后，改用0.5摩/升氫氧化鈉溶液中和至呈極淡的紅色；然后立即加入25%中性甲醛溶液15毫升、1%酚酞指示劑溶液5滴，混合均勻，靜置5分后，用0.5000摩/升氫氧化鈉標準溶液滴定至由紅色轉變?yōu)辄S色后，又變?yōu)榈t色并在1分內(nèi)不消失，即為終點。同時做一空白試驗。

3.結果計算

氮(%)=c(V₁-V₀)×14×100/(m×1000)

式中：c——鹽酸標準溶液的摩爾濃度；

V₁——樣品滴定消耗鹽酸標準溶液的體積(毫升);

V₀——空白滴定消耗鹽酸標準溶液的體積(毫升);

14——氮的摩爾質(zhì)量(克);

m——樣品的質(zhì)量(克)。