堆肥中不同形態(tài)重金屬含量測(cè)定

1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

(1)了解重金屬對(duì)環(huán)境的危害。

(2)掌握堆肥中不同形態(tài)的重金屬含量的測(cè)定方法。

2.實(shí)驗(yàn)原理

固體物中重金屬以不同的化學(xué)形態(tài)存在，通過不同的化學(xué)藥劑可以將固體廢物中不同形態(tài)(弱酸可提取態(tài)、可還原態(tài)、可氧化態(tài)和殘?jiān)鼞B(tài))存在的重金屬分別提取測(cè)試。

3.實(shí)驗(yàn)材料

1)主要儀器

原子吸收光譜儀、電子天平、燒杯、容量瓶、玻璃棒等。

2)主要試劑

(1)0.10 mol/L的CH?COOH溶液：用移液管**量取6.3 mL冰醋酸，用超純水定容至1000 mL。

(2)1.0 mol/L的HNO?溶液：用移液管**量取62.5mL濃硝酸，用超純水定容至1000 mL。

(3)2.0 mol/L的HNO?溶液：用移液管**量取125mL濃硝酸，用超純水定容至1000 mL。

(4)0.5 mol/L的NH?OH·HCI溶液(pH=1.5):用天平**稱取34.745g NH?OH·HCl,用900 mL的超純水完全溶解，此時(shí)用2.0mol/L的硝酸溶液將pH值調(diào)節(jié)為1.5,定容至1000 mL。

(5)30%或8.0mol/L的H?O?溶液：用濃硝酸將雙氧水的pH值調(diào)節(jié)至2～3。

(6)1.0 mol/L的CH?COONH?溶液：用天平**稱取77.089gCH?COONH?,用900 mL超純水完全溶解，用濃硝酸將pH值調(diào)節(jié)至2左右，定容至1000mL。

4.實(shí)驗(yàn)步驟

(1)弱酸可提取態(tài)：準(zhǔn)確量取0.8g干重的樣品置于50mL聚乙烯離心管內(nèi)，用移液管移取32mL配制好的0.11 mol/L的CH?COONH?溶液，在25℃下震蕩16h,在轉(zhuǎn)速3000r/min的離心機(jī)內(nèi)離心20 min,將上清液小心地倒人100 mL燒杯中(盡量避免殘?jiān)鼡p失)。向剩余殘?jiān)屑尤?6mL超純水進(jìn)行洗滌，震蕩15 min,離心，再次將上清液小心地倒入100 mL燒杯中(盡量避免殘?jiān)鼡p失)。將100 mL燒杯中的液體加熱，蒸發(fā)至近干，此時(shí)加入5mL1.0mol/L硝酸，定容至25mL的容量瓶中，待測(cè)。將容量瓶中的殘?jiān)M(jìn)行洗滌，洗滌步驟同上，倒掉上清液。

(2)可還原態(tài)：向第(1)步已洗滌過的離心管中的殘?jiān)尤肱渲坪玫?2 mL0.5mol/L的NH?OH·HCl溶液，在25℃下震蕩16h,在轉(zhuǎn)速3000 r/min的離心機(jī)內(nèi)離心20 min,將上清液小心地倒人100 mL燒杯中(盡量避免殘?jiān)鼡p失)。向剩余殘?jiān)屑尤?6mL超純水進(jìn)行洗滌，震蕩15min,離心，再次將上清液小心地倒入100 mL燒杯中(盡量避免殘?jiān)鼡p失)。將100mL燒杯中的液體加熱，蒸發(fā)至近干，此時(shí)加入5mL1.0 mol/L硝酸，定容至25 mL的容量瓶中，待測(cè)。將容量瓶中的殘?jiān)M(jìn)行洗滌，洗滌步驟同上，倒掉上清液。

(3)可氧化態(tài)：向第(2)步已洗滌過的離心管中的殘?jiān)尤肱渲坪玫?mL30%或8.0 mol/L的H?O?,在25℃下消化1h,間歇性震蕩使殘?jiān)c浸提劑充分混合，消化1h后將溫度升高至(85±2)℃并在恒溫水浴條件下繼續(xù)消化1h。消化完成后，將離心管冷卻至室溫，再次加人8mL30%或8.0 mol/L的H?O?并在25℃下消化1h,間歇性震蕩使殘?jiān)c浸提劑充分混合，消化1h后將溫度升高至(85±2)℃并在恒溫水浴條件下蒸發(fā)至小體積。加入40mL1.0 mol/L的CH?COONH?溶液，在25℃下震蕩16h,在轉(zhuǎn)速3000 r/min的離心機(jī)內(nèi)離心20 min,將上清液小心地倒人100mL燒杯中(盡量避免殘?jiān)鼡p失)。向剩余殘?jiān)屑尤?6mL超純水進(jìn)行洗滌，震蕩15min,離心，再次將上清液小心地倒入100 mL燒杯中(盡量避免殘?jiān)鼡p失)。將100mL燒杯中的液體加熱，蒸發(fā)至近干，此時(shí)加入5mL1.0 mol/L硝酸，定容至25mL的容量瓶中，待測(cè)。將容量瓶中的殘?jiān)M(jìn)行洗滌，洗滌步驟同上，倒掉上清液。

(4)殘?jiān)鼞B(tài)：向第(3)步剩余的殘?jiān)屑尤?mL氫氟酸，5mL硝酸，3mL高氯酸，置于聚四氟乙烯坩堝中并在電熱板上加熱至近干后再次加入3mL氫氟酸，3mL硝酸，1mL高氯酸加熱至近干，殘?jiān)?mL1 mol/L的硝酸溶解，*后定容至25mL的容量瓶中，待測(cè)。

(5)采用原子吸收法測(cè)定浸提液中重金屬含量。