農(nóng)產(chǎn)品有害重金屬鉛的測定方法【君翰銳儀】

一、雙硫腙比色法

(一)方法要點

在pH值為8~9的弱堿性溶液中，鉛與雙硫腙絡合形成紅色絡合物，再經(jīng)四氯化碳等有機溶劑萃取可使顏色變深，有機溶劑中所呈現(xiàn)出紅色深淺與二價鉛離子的濃度成正比。

(二)儀器

1.君翰JH-V1020型分光光度計（或君翰JH-FS600型食品安全檢測儀）

2.分液漏斗125毫升、500毫升

(三)試劑

1.四氯化碳 分析純。

2.酚紅指示劑 溶解0.1克酚紅于100毫升無水酒精中。

3.20%氰化鉀溶液 稱取20克氰化鉀溶于100毫升水中(劇毒)。

4.50%檸檬酸銨溶液 稱取50克檸檬酸銨溶解于100毫升水中，以酚紅為指示劑，滴加1:1氨水至溶液呈微紅色，將溶液移入分液漏斗，加入0.01%雙硫腙溶液5毫升，振搖后分出四氯化碳層，重復此操作至雙硫腙四氯化碳溶液不變色為止，再用四氯化碳抽提殘留在水溶液中的雙硫腙，直至*后一次加入四氯化碳不變色為止。

5.0.01%雙硫腙溶液 準確稱取0.01克已經(jīng)提取的雙硫腙溶解于100毫升四氯化碳中，儲于冰箱。

雙硫腙提純：稱取1克雙硫腙，用200毫升四氯化碳移入500毫升分液漏斗中，加入1:100的氨水溶液200毫升，搖動數(shù)次，此時雙硫腙進入氨水溶液中，而氧化物殘留在四氯化碳層內(nèi)。用1:100的氨水提取3次，合并氨水層，加入1:1鹽酸中和并使其呈酸性，此時雙硫腙沉淀析出，加入四氯化碳20毫升抽提3次，收集抽提液于另一分液漏斗中，用水洗滌數(shù)次，然后將抽提液移入燒杯中，在水浴上蒸去四氯化碳后，將雙硫腙儲存于棕色瓶中，放在干燥器內(nèi)備用。

6.0.001%雙硫腙溶液 抽取0.01%雙硫腙溶液10毫升稀釋至100毫升四氯化碳溶液中。

7.20%鹽酸羥胺溶液 稱取20克鹽酸羥胺溶解后，定容至100毫升水中。

8.鉛標準溶液100毫克/千克 稱取0.1598克硝酸鉛溶于含有1毫升濃硝酸的少量水中，以水稀釋至1000毫升。

9.鉛標準溶液10毫克/千克 抽取100毫克/千克的鉛標準溶液10毫升稀釋至100毫升。

10.稀雙硫腙溶液 將0.001%雙硫腙溶液在分光光度計上，以四氯化碳為空白，在530納米波長處，校正溶液的透過率為42%±0.5%,現(xiàn)用現(xiàn)配。

(四)分析步驟

吸取已制備好的溶液5毫升于125毫升分液漏斗中，加入50%檸檬酸銨溶液1毫升、20%鹽酸羥胺溶液1毫升、酚紅指示劑2滴，水10毫升，搖勻，用1:1氨水調(diào)節(jié)至溶液呈粉紅色(此時溶液的pH值在9.0～9.5,若高于此值時用1:1鹽酸調(diào)回),加入20%氰化鉀溶液1毫升，搖勻；加入10毫升透過率為42%雙硫腙四氯化碳溶液，搖動2分，靜置分層，將雙硫腙四氯化碳層經(jīng)脫脂棉過濾到干燥的比色皿中。

標準曲線繪制：吸取10毫克/千克的鉛標準溶液0毫升、2毫升，分別放于2個分液漏斗中，各加入50%檸檬酸銨溶液1毫升，20%鹽酸羥胺溶液1毫升，酚紅指示劑2滴，水10毫升，搖勻，用1:1氨水調(diào)節(jié)溶液呈粉紅色，溶液pH值控制在9.0～9.5,加入20%氰化鉀溶液1毫升，搖勻。各準確加入10毫升透過率為42%的雙硫腙四氯化碳溶液，搖動2分，靜置分層，將雙硫腙四氯化碳層經(jīng)脫脂棉過濾到干燥的比色皿中。此溶液濃度即為0毫克/千克和2毫克/千克鉛標準溶液。在分光光度計530納米的波長處，用空白液調(diào)透過率100%,消光值為零，用2毫克/千克鉛標準溶液調(diào)濃度顯示值為0020,記下待測液的濃度顯示值。

(五)結(jié)果計算

鉛(毫克千克)二待測液品質(zhì)量×分取倍液體積式中：顯色液體積——10毫升；

樣品質(zhì)量——20克；

分取倍數(shù)——測定時抽取浸提劑的體積5毫升/浸提劑的總體積100毫升。

二、原子吸收分光光度法

儀器：君翰JH-AAS1000型原子吸收分光光度計

原子吸收分光光度法是一種基于待測元素在特定波長下對光的吸收特性來進行定量分析的方法。該方法具有高靈敏度和高選擇性，適用于多種樣品中鉛含量的測定。其基本原理是將樣品溶液通過火焰或石墨爐等原子化器轉(zhuǎn)化為自由原子蒸氣，隨后利用鉛原子對特定波長光的吸收程度與濃度之間的線性關系進行定量分析。在實際操作中，通常選擇283.3納米作為鉛的測定波長，此波長對應于鉛原子的*大吸收峰。為確保測定結(jié)果的準確性，需要對儀器進行校準，并使用標準溶液繪制校準曲線。此外，樣品前處理過程中應避免引入污染，同時注意消除基體干擾以提高檢測的可靠性。