農(nóng)產(chǎn)品有害重金屬鎘的測定方法【君翰銳儀】

一、雙硫腙比色法

(一)方法要點

利用鎘離子在堿性條件下，與雙硫腙生成紅色絡(luò)合物，用氯仿等有機溶劑提取比色，有機溶劑中呈現(xiàn)出的紅色的深淺與鎘離子的濃度成正比。

(二)儀器

1.君翰JH-V1020型分光光度計（或用君翰JH-FS600型食品安全檢測儀）

2.分液漏斗125毫升、500毫升

(三)試劑

1.25%酒石酸鉀鈉溶液 稱取25克酒石酸鉀鈉溶于少量水中，定容至100毫升。

2.20%鹽酸羥胺溶液  稱取鹽酸羥胺20克，定容至100毫升。

3.2%酒石酸溶液 稱取2克酒石酸，溶解于100毫升水中，儲于冰箱中保存。

4.100毫克/千克鎘標準溶液 稱取0.1000克純金屬鎘，溶于25毫升1:4鹽酸溶液中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，然后轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中。

5.10毫克/千克鎘標準溶液 抽取100毫克/千克的鎘標準溶液10毫升，稀釋至100毫升。

6.氫氧化鈉—氰化鉀(甲)溶液 稱取400克氫氧化鈉和10克氰化鉀溶于水中，定容至1升，儲于干燥的塑料瓶中，可保存1～2個月。

7.氫氧化鈉—氰化鉀(乙)溶液 稱取400克氫氧化鈉和0.5克氰化鉀溶于水中定容至1升，儲于干燥的塑料瓶中可保存1～2個月。

8.0.01%雙硫腙氯仿溶液(雙硫腙氯仿溶液為光敏感，應(yīng)在避光條件下操作)稱取0.01克已經(jīng)提純的雙硫腙溶于100毫升氯仿中，儲于棕色瓶內(nèi)置于冰箱中保存。

9.雙硫腙的提純 稱取1克雙硫腙，用200毫升的三氯甲烷，移人500毫升分液漏斗中，加入1:100的氨水溶液200毫升振搖數(shù)次，此時雙硫腙已進入氨水溶液中，而氧化物留在有機層內(nèi)，用1:100的氨水溶液提取3次，合并氨水層；加入1:1鹽酸中和使其呈酸性，此時雙硫腙沉淀析出，加入三氯甲烷20毫升抽提雙硫腙3次，收集抽提液于另一分液漏斗中，用水洗滌數(shù)次，然后將洗滌的抽提液移入燒杯中，在水浴上將三氯甲烷蒸干后，將雙硫腙置于棕色瓶中放入干燥器內(nèi)干燥備用。

10.0.001%雙硫腙溶液 抽取0.01%的雙硫腙氯仿溶液10毫升用三氯甲烷稀釋至100毫升。

11.稀雙硫腙溶液 將0.001%雙硫腙溶液在分光光度計518納米波長處，以三氯甲烷為空白，校正溶液的透過率為42%±0.5%(現(xiàn)用現(xiàn)配)。

12.三氯甲烷

(四)分析步驟

準確吸取上述已制備好的溶液10毫升于125毫升分液漏斗中，加水25毫升，加入1毫升25%酒石酸鉀鈉、5毫升氫氧化鈉一氰化鉀(甲)液、1毫升20%的鹽酸羥胺(每加一種試劑均搖動使其均勻)。0.01%雙硫腙氯仿溶液15毫升，快速振搖1分，然后將雙硫腙放入另外已加有25毫升2%酒石酸溶液的分液漏斗中(注意勿將水放入),將裝有2%酒石酸雙硫腙溶液的分液漏斗振搖2分，棄去雙硫腙三氯甲烷層，此時鎘已進入酒石酸溶液中，再用5毫升三氯甲烷洗酒石酸溶液1次，棄去三氯甲烷。再往分液漏斗中加入0.25毫升20%鹽酸羥胺溶液，10毫升透過率為42%±0.5%的雙硫腙三氯甲烷溶液5毫升，氫氧化鈉一氰化鉀(乙)溶液，立即振搖1分，然后將分液漏斗管頸內(nèi)壁用濾紙或脫脂棉擦干，塞入少許脫脂棉，將雙硫腙三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉過濾于比色皿中。

標準曲線的繪制：準確抽取10毫克/千克的鎘標準溶液0毫升、8.0毫升分別移入125毫升分液漏斗中，加水至25毫升；再加25%酒石酸鉀鈉溶液1毫升，搖勻；5毫升氫氧化鈉一氰化鉀(甲)液，搖勻；1毫升20%鹽酸羥胺溶液，搖勻；加0:01%雙硫腙氯仿溶液15毫升，振搖1分，快速進行。然后將雙硫腙放入另外已加有25毫升2%的酒石酸溶液的分液漏斗中，用10毫升三氯甲烷洗滌**個分液漏斗，洗液也并入第二個分液漏斗中，注意不要將水放入。將第二個分液漏斗振搖2分，棄去雙硫腙三氯甲烷層，此時鎘已進入酒石酸溶液中，再用5毫升三氯甲烷洗滌酒石酸溶液1次，棄去三氯甲烷，再于分液漏斗中加入2%鹽酸羥胺溶液0.25毫升，準確加入10毫升透過率為42%的雙硫腙三氯甲烷溶液，5毫升氫氧化鈉一氰化鉀(乙)溶液，立即振搖1分，擦干分液漏斗管徑內(nèi)水分，將雙硫腙三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉過濾于比色皿中，此溶液即為0毫克/千克和8毫克/千克鎘標準溶液。

在518納米波長處，以空白液調(diào)透過率為100%,消光值為零，用8毫克/千克鎘標準溶液調(diào)濃度顯示值為0080,記下待測液的濃度顯示值。

(五)結(jié)果計算

鎘(毫克/千克)=待測液濃度顯示值×顯色液體積/(樣品質(zhì)量×分取倍數(shù))

式中：樣品質(zhì)量——20克；

顯色液體積——10毫升；

分取倍數(shù)——測定時抽取浸提劑的體積10毫升/浸提劑的總體積100毫升。

二、原子吸收分光光度法

儀器：君翰JH-AAS1000型原子吸收分光光度計

原子吸收分光光度法是一種基于待測元素在特定波長下對光的吸收特性來進行定量分析的方法。這種方法具有高靈敏度和高選擇性，適用于多種樣品中微量或痕量鎘的測定。其基本原理是將樣品溶液通過火焰或石墨爐等原子化器轉(zhuǎn)化為自由原子蒸氣，隨后利用鎘原子對特定波長光的吸收程度與濃度之間的關(guān)系進行定量分析。在實際操作中，需要根據(jù)儀器的要求調(diào)整參數(shù)，例如波長、狹縫寬度以及燃氣和助燃氣的比例，以確保測定結(jié)果的準確性和重現(xiàn)性。此外，為了消除基體干擾，通常采用標準加入法或內(nèi)標法進行校正，從而進一步提升分析的可靠性。